中药检验标准中值得商榷的问题

郭丽娜，王颖，马德志 (1．齐齐哈尔医学院医药研究所，黑龙江齐齐哈尔 161042；2．黑龙江省齐齐哈尔第一医院，黑龙江齐齐哈尔 161006) 3．黑龙江省齐齐吟尔中草药种植研究所，黑龙江齐齐哈尔 161006) 1 肝喜乐胶囊的含量测定 该标准收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第十三册)》(1997年，第90页)。按标准方法操作，对批号为020612，0203ll的两种肝喜乐胶囊进行测定，结果齐墩果酸含量分别为87．2％和72．8％(标准要求为90．0％～110．0％)，RSD分别为25．0％和38．O％。 标准中规定：“将刮取的薄层板上对照品条斑、供试品条斑、等面积硅胶G分别置离心管中，按标准加入5％香草醛冰醋酸溶液O．2 mL，高氯酸0．8 mL，于70~C水浴中加热15 min，流水冷却，加冰醋酸5 mL，稀释后混匀……”。由于离心管尾部较小，刮取的供试品、对照品或空白硅胶很难与加入的试液完全反应，故造成测得的含量结果偏低，平行试验的RSD很大。该方法的关键是应将各组分充分混匀、完全反应。如果将刮板所得的硅胶改置于试管中使反应完全，然后置离心管中离心，再进行测定，那么效果将会更好些，因为此时重要的是溶液的最终浓度。溶液达到均一浓度后，即使样品有少量的损失，只要样品量能够满足测定的要求，也不会影响测定的结果。采用改进方法测定，结果批号为020612，02031l的两批样品中齐墩果酸含量分别为95．2％和102．9％，RSD分别为1．2％和0．9％，达到了标准要求。 2 番泻叶的含量测定 番泻叶的检验标准收载于2005年版《中国药典(一部)》，与2000年版完全一致。标准中规定：“精密量取乙醚液10 mL，小心蒸发至干(微温)，残渣中精密加入0．5％醋酸镁甲醇溶液10 mL使溶解，照紫外一可见分光光度法，以甲醇为空白，在515 nm波长处立即测定吸收度”。用紫外一可见分光光度法测定含量应有一定的稳定性要求。经笔者多次试验证明，随着溶解时间的延长，测得的吸收度值明显变大，即含量测定值随时间的延长而明显变大。标准中“立即测定”指的是多长时间内测定，概念并不明确，因为蒸干后的残渣溶解亦需要时间。标准中方法稳定性、重现性差，检验结果误差很大，应作改进。 3 水牛角浓缩粉的含量测定 标准收载于2005‘年版《中国药典(一部)》。标准中仅规定含量测定与检查其水分两项，且含量测定项检测的是蛋白质，因此，无论水牛角浓缩粉的质量如何，或是不是水牛角浓缩粉，其含量测定值均能达到标准要求。笔者认为，水牛角浓缩粉的含量测定方法无专属性(凡动物的角类均含有蛋白质)，故不具有质量控制的意义。 4 熊胆的薄层色谱鉴别 标准收载于卫生部进口药材部颁标准(WS4一11—86)，鉴别项为薄层色谱鉴别。标准中规定照薄层色谱试验，并要求展距在17 em以上。因异戊醚无法买到，笔者只好用乙醚代替，按照标准规定的方法(展距在17 cm)试验，结果对照品与供试品的斑点无形状、不规则，斑点无法检视，且方法无重现性。笔者在试验中反复摸索展开的其他条件(如温度、湿度、点样量)，最后发现，影响分离效果的关键因素是展距。将展距控制在7～8 cm时，各种胆酸的斑点可以很清晰地分开，且斑点形状很规则。

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