正交试验优选左金漂浮片中挥发油提取工艺研究
核心提示：廖庆 ，罗杰英 ，鄢 丹 ，马 莉 ，肖小河 ，曹俊岭 ’
(1．中国人民解放军302医院全军中药研究所，北京 100039； 2．湖南中医药大学，湖南长沙 410007；
3．成都中医药大学．四川 成都 610015)
左金漂浮片由《丹溪心法．火
(1．中国人民解放军302医院全军中药研究所，北京 100039； 2．湖南中医药大学，湖南长沙 410007；
3．成都中医药大学．四川 成都 610015)
左金漂浮片由《丹溪心法．火
廖庆 ，罗杰英 ，鄢 丹 ，马 莉 ，肖小河 ，曹俊岭 ’
(1．中国人民解放军302医院全军中药研究所，北京 100039； 2．湖南中医药大学，湖南长沙 410007；
3．成都中医药大学．四川 成都 610015)
左金漂浮片由《丹溪心法．火六》中名方“左金丸”经剂改为胃内漂浮片而成，功能清泻肝火、降逆止呕，主要用于肝火犯胃证，现代药理实验证明其对幽门螺杆菌有较好的抑制效果12l。方中黄连与吴茱萸用量比例为6：1，吴茱萸挥发油主含B一罗勒烯、十四碳二烯等，为活性药理部位。笔者采用正交试验优化超临界萃取和水蒸气蒸馏法对吴茱萸挥发油的提取工艺，为含吴茱萸制剂的进一步开发提供参考。
1 仪器及试药
HA221—50一06超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；挥发油提取器。吴茱萸药材[由中国人民解放军302医院药学部提供，经肖小河研究员鉴定为Evodia rutaecarpa(JUSS．)Benth．的干燥未成熟果实。
2 方法
2．1 水蒸气蒸馏提取
2．l．1 正交试验设计：以挥发油提取率为指标，选择粉碎度(因素A)、提取时间(因素B)和溶剂量(因素C)3种影响因素，每因素设3个水平，进行L9(34)正交试验设计，因素水平表见表l。
2．1．2 提取方法：按照表1设计正交试验，取吴茱萸样品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加入一定量的水，浸泡过夜，自冷凝管上端加水使充满挥发油提取器的刻度部分，将烧瓶置电热套中加热至沸，停止加热后，放置至冷，开启提取器下端活塞，将水放出后，再放出挥发油于干净的小瓶中，减重法称定质量，并计算得率。
2．1．3 结果：水蒸气蒸馏提取法的试验结果见表2，方差分析结果见表3。可见，水蒸气蒸馏提取吴茱萸挥发油的影响因素中溶剂量的影响最显著(P<0．05)，提取时间的影响次之(P<0．05)，粉碎度影响最不显著(P>0．05)，因此最佳提取工艺应为A183C，。考虑到蒸
馏6 h与8 h时结果差异不大，且扩大生产时需节约能源与时间，因此最佳工艺方案确定为AIB2C，，即药材不粉碎，提取时间6 h，加水量为药材量的10倍。
2．2 超临界萃取
2．2．1 正交试验设计：根据预试结果，确定以挥发油提取率为指标，选择萃取压力(因素A)、温度(因素B)和时间(因素C)作为考察因素，每个因素设3个水平，进行L9(34)正交试验，因素水平表见表4。
2．2．2 提取方法：取吴茱萸样品约400 g，粉碎成粗粉，称定质量，投入萃取釜中，按表4中设定的工艺参数萃取，分离釜压力为6 MPa，温度与萃取釜相同，流量为12-15L／h，先静态萃取1 h后，再动态萃取至设定时间。
2．2．3 结果：见表5、表6。可见，超临界萃取吴茱萸挥发油的影响因素中，压力因素影响差异有非常显著性意义(P<0．01)，时间因素影响差异有显著意义(P<0．05)，温度影响不显著。因此最佳工艺方案确定为A3BIC，，即提取压力30 MPa，提取温度40℃，提取时间3 h．
3 讨论
3．1 试验中发现，吴茱萸经粉碎后蒸馏提取时会产生大量泡沫，影响提取效果，这可能就是2．1．3项中出现粉碎度对出油率无明显影响的原因。吴茱萸药材属未成熟果实，质地较疏松，溶剂较易渗透人药材内部，在预试验中也发现，未粉碎药材经浸泡过夜后再提取，基本可提取完全，且不会产生大量泡沫，所以最佳工艺筛选中药材以未粉碎为优。
3．2 通过正交试验设计，优选出了水蒸气蒸馏提取与C02超临界萃取两种提取方法的最佳工艺。前者工艺简单、成本低，但提取率相对也较低。后者虽提取率较高，因系统需高压操作，对仪器设备要求较高，故提取成本高，但由于其工艺条件温和(无高温及无溶剂强度大的溶剂)，萃取后的药材残渣性状基本无变化，对药材中其他成分破坏较少，可根据需要进一步处理。相对而言，超临界萃取提取工艺具有更大的优势，可为含吴茱萸药材制剂的进一步开发利用提供参考依据．
作者简介：廖庆文(1968一)，女，湖南隆回人，在读博士，副主任药师，主要从事中药新剂型、新技术、新工艺开发，(电话)010一83745928(电子信箱Iiaoqingwen2004@126．COm；肖小河，本文通讯作者，(电话)010一66933322(电子信箱)pharmacy302@126．com。《中国药业》
(1．中国人民解放军302医院全军中药研究所，北京 100039； 2．湖南中医药大学，湖南长沙 410007；
3．成都中医药大学．四川 成都 610015)
左金漂浮片由《丹溪心法．火六》中名方“左金丸”经剂改为胃内漂浮片而成，功能清泻肝火、降逆止呕，主要用于肝火犯胃证，现代药理实验证明其对幽门螺杆菌有较好的抑制效果12l。方中黄连与吴茱萸用量比例为6：1，吴茱萸挥发油主含B一罗勒烯、十四碳二烯等，为活性药理部位。笔者采用正交试验优化超临界萃取和水蒸气蒸馏法对吴茱萸挥发油的提取工艺，为含吴茱萸制剂的进一步开发提供参考。
1 仪器及试药
HA221—50一06超临界萃取装置(江苏南通华安超临界萃取有限公司)；挥发油提取器。吴茱萸药材[由中国人民解放军302医院药学部提供，经肖小河研究员鉴定为Evodia rutaecarpa(JUSS．)Benth．的干燥未成熟果实。
2 方法
2．1 水蒸气蒸馏提取
2．l．1 正交试验设计：以挥发油提取率为指标，选择粉碎度(因素A)、提取时间(因素B)和溶剂量(因素C)3种影响因素，每因素设3个水平，进行L9(34)正交试验设计，因素水平表见表l。
2．1．2 提取方法：按照表1设计正交试验，取吴茱萸样品适量，精密称定，置圆底烧瓶中，加入一定量的水，浸泡过夜，自冷凝管上端加水使充满挥发油提取器的刻度部分，将烧瓶置电热套中加热至沸，停止加热后，放置至冷，开启提取器下端活塞，将水放出后，再放出挥发油于干净的小瓶中，减重法称定质量，并计算得率。
2．1．3 结果：水蒸气蒸馏提取法的试验结果见表2，方差分析结果见表3。可见，水蒸气蒸馏提取吴茱萸挥发油的影响因素中溶剂量的影响最显著(P<0．05)，提取时间的影响次之(P<0．05)，粉碎度影响最不显著(P>0．05)，因此最佳提取工艺应为A183C，。考虑到蒸
馏6 h与8 h时结果差异不大，且扩大生产时需节约能源与时间，因此最佳工艺方案确定为AIB2C，，即药材不粉碎，提取时间6 h，加水量为药材量的10倍。
2．2 超临界萃取
2．2．1 正交试验设计：根据预试结果，确定以挥发油提取率为指标，选择萃取压力(因素A)、温度(因素B)和时间(因素C)作为考察因素，每个因素设3个水平，进行L9(34)正交试验，因素水平表见表4。
2．2．2 提取方法：取吴茱萸样品约400 g，粉碎成粗粉，称定质量，投入萃取釜中，按表4中设定的工艺参数萃取，分离釜压力为6 MPa，温度与萃取釜相同，流量为12-15L／h，先静态萃取1 h后，再动态萃取至设定时间。
2．2．3 结果：见表5、表6。可见，超临界萃取吴茱萸挥发油的影响因素中，压力因素影响差异有非常显著性意义(P<0．01)，时间因素影响差异有显著意义(P<0．05)，温度影响不显著。因此最佳工艺方案确定为A3BIC，，即提取压力30 MPa，提取温度40℃，提取时间3 h．
3 讨论
3．1 试验中发现，吴茱萸经粉碎后蒸馏提取时会产生大量泡沫，影响提取效果，这可能就是2．1．3项中出现粉碎度对出油率无明显影响的原因。吴茱萸药材属未成熟果实，质地较疏松，溶剂较易渗透人药材内部，在预试验中也发现，未粉碎药材经浸泡过夜后再提取，基本可提取完全，且不会产生大量泡沫，所以最佳工艺筛选中药材以未粉碎为优。
3．2 通过正交试验设计，优选出了水蒸气蒸馏提取与C02超临界萃取两种提取方法的最佳工艺。前者工艺简单、成本低，但提取率相对也较低。后者虽提取率较高，因系统需高压操作，对仪器设备要求较高，故提取成本高，但由于其工艺条件温和(无高温及无溶剂强度大的溶剂)，萃取后的药材残渣性状基本无变化，对药材中其他成分破坏较少，可根据需要进一步处理。相对而言，超临界萃取提取工艺具有更大的优势，可为含吴茱萸药材制剂的进一步开发利用提供参考依据．
作者简介：廖庆文(1968一)，女，湖南隆回人，在读博士，副主任药师，主要从事中药新剂型、新技术、新工艺开发，(电话)010一83745928(电子信箱Iiaoqingwen2004@126．COm；肖小河，本文通讯作者，(电话)010一66933322(电子信箱)pharmacy302@126．com。《中国药业》
(如果您认为转载内容侵犯了您的权益，请及时联系我们，本网站将在收到信息核实后24小时内删除相关内容。)
