黄芪皂苷类有效成分提取分离技术

　　黄芪为扶正固本的常用中药，中国药典规定，药用黄芪为豆科植物蒙古黄芪[Astragalus membranaceus(Fischl)Bgel varl mongholicus(Begl)Hsiao]或膜荚黄芪[Astragalus membranaceus(Fischl)Bgel]的干燥根，味甘、性微温。有补气固表、利尿、排毒、生肌之功效。黄芪中的主要化学成分包括皂苷类、黄酮类、多糖类等，其中黄芪皂苷为其主要活性成分。文献报道，药材中黄芪皂苷类成分含量较低，随着科学技术手段及方法的日益成熟，-些新分离技术已开始引入中药提取的研究和开发领域中。本文总结了目前黄芪皂苷成分常用的提取分离方法，为黄芪皂苷成分的深入研究提供参考。

　　1、提取分离技术

　　1.1常规提取法

　　1.1.1水提法

　　魏敏等采用正交设计优选法，以黄芪甲苷为检测指标，综合考察加水量(倍)、浸泡时间(h)、煎煮时间(h)、煎煮次数等因素，优选出黄芪甲苷最佳提取条件为：用12倍量的水浸泡o.5h，煎煮3次，每次2h。且对比了水煎煮法与乙醇回流提取法，认为无论水提或醇提黄芪甲苷的收率，无显著性差异，鉴于醇提成本远远高于水提，故选用水提工艺。另马雪嵩等报道，药材粉碎程度也对黄芪甲苷收率有影响，粉碎后药材外表面积增大，有利于溶剂的浸透及溶质向主体传递，粒径过小会影响后续分离操作。

　　1.1.2醇提法

　　《中国药典》2005年版(-部)中注明，黄芪甲苷的提取方法为甲醇索氏回流提取，该法为目前黄芪甲苷的常用提取法，适用范围广，仪器设备简单，提取效果较好。但提取时间较长，易产生溶剂残留。

　　1.2微波提取法

　　该法具有选择性高、操作时间短、溶剂耗量少、有效成分收率高等优点。目前，已被应用于有机污染物的提取、天然化合物及生物活性成分的提取等方面。

　　1.2.1微波辅助醇提法

　　李莉等采用微波辅助提取法提取黄芪中的有效成分-黄芪甲苷，重点考察了功率、时间、乙醇体积分数、PH值、溶媒用量、微波预处理时间等因素对提取效果的影响，优选黄芪的最佳微波辅助醇提工艺为：微波辅助提取第1次，乙醇回流提取第2次。微波作用功率70W·g-1微波作用时间20min，乙醇体积分数60％，微波预处理时间5min，溶媒用量6倍，PH值为12。该法所得黄芪甲苷收率高出煎煮法43％左右，且提取时间较短，节约能耗。

　　1.2.2微波辅助水提法

　　胡如桂等采用正交设计法优选以水为溶剂微波提取黄芪皂苷的工艺，着重考察药材粒径、微波功率、提取时间对提取工艺的影响，结果表明：药材粒径和微波功率对黄芪皂苷提取率有显著影响(P<0.01)，提取时间对提取率影响显著(P<0.01)，实验得到黄芪皂苷微波水提最佳工艺为：黄芪60目，微波功率800W，20倍量水提取2次，每次15rain。该法皂

 　　 苷收率高出传统乙醇回流法近3倍，提取速度明显加快，且以水为溶剂大大降低提取成本。

　　1.3柱前衍生化法

   　 崔颖等以吡啶-苯甲酰氯为衍生化试剂，对黄芪甲苷分子中的羟基进行苯甲酰化。该法对提取物黄芪甲苷进行了特殊的前处理，克服了因黄芪甲苷具有末端吸收、采用HPLC常规的紫外检测器精密度与准确度较低、采用蒸发光散射检测器(ELSD)检测灵敏度较低且价格昂贵的缺点，提高了黄芪甲苷紫外灵敏度，使其能够在非末端吸收波长处具有较强的紫外吸收，抗干扰能力强，结合溶剂提取、柱层析纯化等手段达到提取有效成分、去除干扰物质的目的。

　　1.4树脂吸附法

    　阎巧娟等采用将黄芪乙醇提取浓缩液通过树脂柱分离皂苷粗品的方法取代传统的正丁醇萃取法，结果表明，树脂吸附法效果好，且树脂可再生，克服了正丁醇作为溶剂回收时耗能多的弊端，该法明显优于正丁醇萃取法。所得黄芪皂甙粗品精致后，经制备薄层层析法分离即可得黄芪甲苷。

　　1.5超临界CO2萃取法

    　超临界C02萃取法具有萃取效率高，时间短，萃取出的产品纯度高、产量大、无化学残留物、附加值高等优点。阎巧娟等用体积分数为95％的乙醇及甲醇、正丁醇和正己烷作为夹带剂提取黄芪皂苷粗品，结果表明，以甲醇和φ(乙醇)为95％的乙醇作为夹带剂效果较好，得率和含量都较高：φ (乙醇)为95％的乙醇作为夹带剂时，粗品得率为0.96％，皂苷质量分数为96.32％；甲醇作为夹带剂时，得率为1.27％，质量分数为94.15％。

　　1.6超滤法

    　超滤技术是20世纪60年代发展起来的用于分离、提纯、浓缩的应用科学，是薄膜分离技术的-种。袁小红等将黄芪、三七等药材加水煎煮3次，药液合并后浓缩至l：l，经2次高速离心(20000r·min-1连续)处理后配液，滤纸过滤，超滤(超滤膜截留分子量5万)，收集超滤液即得。

　　2、讨论

   　 微波辅助提取法目前在实验室中已经完成多种产品的工艺研究，且该法也已经用于多项中草药的浸取产线之中。无论是在提取速度、提取效率还是提取品质方面均比热回流法、索氏提取法、室温提取法等常规工艺优秀得多。

  　  超临界流体萃取法不适于极性物质的提取分离，也不适于中药复方的提取，对生产设备的工艺要求较高，但高选择性、高收率、低毒害仍是其它方法不能比拟的。

  　  柱前衍生化法并非提取方法，而是为适应高效液相色谱检测的要求而对紫外区无特征吸收或具末端吸收成分进行的-种特殊的前处理方法，通过衍生化反应，使原来不能直接被检测的组分转化为能被所用检测器检测的物质；使被测组分与衍生化试剂有选择地参加反应，而与样品中的其他组分分离；改变被测组分在色谱柱上的出峰次序，使之更有利于分离。其缺点是当-个复杂组分样品经过衍生化反应后，有可能产生多种衍生化产物，给色谱分离带来困难。

   　 超滤法因为膜之孔径较大，无法控制水溶性离子的清除，且药液的粘稠度和表面活性对有效成分的提取影响较大。因此，超滤的使用和超滤膜的选择要根据药物的性质、药物的成分来选择。

  　  黄芪中皂苷类成分前处理方法文献报道很多，综上所述，微波辅助提取法正以其提取效率高，操作简便等优势发挥着越来越大的作用，可以作为黄芪皂苷类成分提取分离的新方法而进行推广。

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