中药注射剂指纹图谱的基本技术要求

中药注射剂指纹图谱是指中药注射剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该注射剂特性的共有峰的图谱。如果是以中药有效部位或中间体投料制备的中药注射剂，还需要制定有效部位或中间体的指纹图谱。 中药注射剂指纹图谱的检测标准包括供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。有关项目的技术要求如下：制备供试品需根据注射剂、有效部位或中间体中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法。所选择的制备方法必须确保该注射剂、有效部位或中间体主要化学成分在指纹图谱中的再现，这样指纹图谱才能反映供试品化学成分的特征。指纹图谱的制定必须设立参照物，应根据供试品中所含化学成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物；如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。参照物应根据检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。指纹图谱应根据注射剂、有效部位和中间体所含化学成分的理化性质选择适宜的检测方法进行测定，其中包括测定方法、仪器、试剂和测定条件等。建议优先考虑色谱方法。对于成分复杂的注射剂、有效部位和中间体，特别是复方中药注射剂，必要时可以考虑采用多种检测方法，建立多张指纹图谱。制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等必须固定。采用光谱方法制定指纹图谱，相应的测定条件也必须固定。指纹图谱须根据供试品的检测结果进行建立。采用高效液相色谱法和气相色谱法制定指纹图谱，其指纹图谱的记录时间一般为1小时；采用薄层扫描法制定指纹图谱，必须提供从原点至溶剂前沿的图谱；采用光谱法制定指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。对于化学成分类型复杂的中药注射剂、有效部位和中间体，特别是中药复方注射剂，必要时建立多张指纹图谱。注射剂指纹图谱的建立方法类似中药材部分。 关于指纹图谱中共有指纹峰的标定，须根据10批次以上供试品的检测结果进行。色谱法采用相对保留时间标定指纹峰，光谱法采用波长或波数标定指纹峰。色谱峰的相对保留时间根据参照物的保留时间计算。关于共有指纹峰面积的比值的计算，根据参阳物的不同而有所区别。以对照品作为参照物的指纹图谱，以参照物峰面积作为1，计算各共有指纹峰面积与参照物峰面积的比值；以内标物作为参照物的指纹图谱，则以共有指纹峰中其中一个峰（要求为峰面积相对较大、较稳定的共有峰）的峰面积作为1，计算其他各共有指纹峰面积的比值。各共有指纹峰的面积比值必须相对固定。供试品图谱中各共有峰面积的比值与指纹图谱中各共有峰面积的比值比较，保留时间小于或等于30分钟的共有峰；单峰面积占总峰面积大于或等于20％的共有峰，其差值不得大于±20％；单峰面积占总峰面积大于或等于10％，而小于20％的共有峰，其差值不得大于±20%；单峰面积占总峰面积大于或等于5％，而小于10％的共有峰，其差值不得大于±30％；单峰面积占总峰面积小于5％的共有峰，保留时间超过30分钟的共有峰；单峰面积占总峰面积大于或等于10％的共有峰，按上述规定执行；单峰面积占总峰面积小于10％的共有峰，峰面积比值不作要求，但必须标定相对保留时间，未达基线分离的共有峰，应计算该组峰的总峰面积作为峰面积，同时标定该组各峰的相对保留时间。以光谱方法制定指纹图谱，参照色谱方法的相应要求执行。关于非共有峰面积，供试品图谱与指纹图谱比较，非共有峰总面积不得大于总峰面积的5％。为了确保制备工艺的科学性和稳定性，应根据中药材、有效部位、中间体和注射剂的指纹图谱，标定各图谱之间的相关性。（九）

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