高效液相色谱法测定桂枝饮片中桂皮醛含量

刘艳新，沈洪宽，王力 (黑龙江省佳木斯市药品检验所，黑龙江佳木斯 154007) 桂枝为樟科植物肉桂Cinnamomum Cassia Presl的干燥嫩枝，其 化学成分含有挥发油1．5％，油中主要成分桂皮醛(占60％- 80％)为镇静、镇痛、解热作用的有效成分”。其炮制方法为除去杂 质，稍泡，洗净，润透，切薄片，晾干L2)。笔者参照桂皮醛的含量测定 方法C2l，用高效液相色谱法(HPLC法)对10个产(销)地的10批桂 枝饮片中桂皮醛进行了含量测定，报道如下。 1 仪器与试药 Agilent 1100型自动进样高效液相色谱仪(美国安捷伦科技有 限公司)。桂皮醛对照品(中国药品生物制品检定所，批号为 1 10710—200212)；乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯；桂枝饮片 (市售)。 2 方法与结果 2．P 色谱条件 色谱柱：Agilent C．s柱(150 mm x4．6 mm，5 tzm)；流动相：乙 腈一水(35：75)；流速：1．0mL／min；柱温：30％；检测波长：290nln。 2．2 样品含量测定 精密称取桂皮醛对照品适量，加甲醇制成每l mL含10 μg的 溶液，即得对照品溶液。取本品粉末(过2号筛)约o．5 g[同时另取 本品粉末测定水分(2005年版《中 国药典》附录ⅨH第二法)]，精密 称定，置具塞锥形瓶中，精密加入 甲醇25 mL，称定质量，超声处理 30 min，再称定质量，用甲醇补足 减失的质量，滤过，精密量取续滤 液l mL，置25 mL量瓶中，加甲 醇至刻度，摇匀，即得供试品溶 液。分别精密吸取上述两种溶液 各10 μL，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品按干燥品计算，含桂皮 醛(C9HsO)不得少于1．o％。结果 见表l及图1。 2．3 方法学考察 线性关系考察：精密称取桂皮醛对照品适量，用甲醇制成每 1 mL含o．340 6 mg的溶液，精密吸取该溶液1．0，1．5，3．0，6．O， 9．0，12．o mL，分别置100 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对 照品溶液。精密吸取1o μL，按上述色谱条件测定，回归方程为r： 一3．174 8+1．11l 2 x 10sx，r=0．999 9。结果进样量在0．034 1- 0．408 7μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。 精密度试验：精密吸取同一对照品溶液10μL，连续进样6次， 依法测定。结果桂皮醛对照品峰面积值的RSD：O．19％(n=6)，表 明仪器精密度良好。 稳定性试验：按照2．2项下方法操作，考察同一批样品20 h内 稳定性，以峰面积计算(自动进样)。结果的RSD：0．37％(n：7)， 表明本品在20 h内稳定性良好。 重现性试验：按照2．2项下方法操作，对同一样品依法测定6 次。结果的RSD=1．115(N=6)，表明此方法重现性良好。 加样回收试验：精密称取已知含量的样品(以重现性试验结果 确定样品含量为1．54％)0．5 g，置具塞锥形瓶中。另取桂皮醛适 量，加甲醇制成浓度为7．50 mg／mL的对照品溶液，按低、中、高3 个量级精密吸取上述溶液各O．8，1．0，1．2 mL，同一量级平行操作 2份，置锥形瓶中，按2．2项下方法操作，测定。结果见表2。 3 讨论 方法学考察结果显示，HPLC法测定桂枝饮片中桂皮醛的含 量，方法科学、准确、可靠，可作为桂枝饮片含量测定方法。

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