脑血康胶囊的薄层色谱鉴别

岳云飞，王谦博，康毅华，吴瑶庆 (1．黑龙江省药品检验所，黑龙江哈尔滨150001； 2．黑龙江中医药大学实验教学中心，黑龙江哈尔滨150040； 3．辽东学院实验中心，辽宁辽东118003) 脑血康胶囊是医院制剂，具有补气、活血、通络等功效。用于中风后半身不遂，口眼歪斜，语言蹇涩，口角流涎，或截瘫，下半身痿废等症候。其处方由黄芪、丹参、川芎、牛膝、廑虫、人工牛黄组成，本研究针对处方中的黄芪、丹参、川芎进行了定性鉴别，以确保其制剂的质量。 1仪器与材料 1．1 仪器 Metfler电子天平AE240(瑞士)，ZK一82B型真空干燥箱(上海市实验仪器总厂)。 1．2 对照品及对照药材 丹参酮ⅡA（0766—200416)、黄芪甲苷(781—200311)、川芎(120918—200406)，均由中国药品生物制品检定所提供。 1．3 试剂 水为自制重蒸水，其余均为分析纯。 2方法与结果 2．1丹参的鉴别 2．1．1 供试品溶液制备 取本品内容物3g，加醋酸乙酯20ml，超声处理10min，滤过，滤液浓缩至lml，作为供试品溶液。 2．1．2 阴性溶液的制备 按处方量取除丹参以外的其余药材，同工艺相同制备方法制备后，再按照供试品溶液制备方法制备成阴性溶液。 2．1．3 对照品溶液制备 另取丹参酮IIA对照品，加醋酸乙酯制成每lml含2mg的溶液，作为对照溶液。 2．1．4薄层鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》Ⅷ年版一部附录VIB)试验，吸取上述3种溶液各10μ1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯(19：1)为展开剂，展开，取出，晾干。结果在供试品色谱图中，与对照品色谱相应的位置匕，显相同的橙色斑点。阴性溶液色谱图中无相同斑点，无干扰(图略)。 2．2黄芪的鉴别 2．2．1 供试品溶液制备 取本品内容物2．5g，加甲醇40ml，回流提取4h，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml溶解，加水饱和正丁醇振摇提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用氨试液洗2次，每次15ml，弃去氨试液，再用正丁醇饱和水洗2次，每次15ml，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇2ml溶解，作为供试品溶液。 2．2．2 阴性溶液的制备 按处方量取除黄芪以外的其余药材，同工艺相同制备方法制备后，再按照供试品 溶液制备方法制备成阴性溶液。 2．2．3 对照品溶液制备 另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每ltrd含lmg的溶液，作为对照品溶液。 2．2．4 薄层鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》2005年 版一部附录VIB)试验川，吸取上述3种溶液各l0μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(13：6：2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液，在100％加热至斑点显色清晰。结果在供试品色谱图中，与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。阴性溶液色谱图中无相同斑点(图略)。 2．3川芎的鉴别 2．3．1 供试品溶液制备 取本品内容物2．5g，超声处理5mln，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。 2．3．2 阴性溶液的制备 按处方量取除川芎以外的其余药材，同工艺相同制备方法制备后，再按照供试品溶液制备方法制备成阴性溶液。 2．3．3 对照品溶液制备 另取川芎对照药材1g，加乙醚20ml，同法制成对照品药材溶液。 2．3．4 薄层鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录V1B)试验，吸取上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷一醋酸乙酯(9：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(365rim)下检视。结果在供试品色谱图中，与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。阴性溶液色谱图中相同斑点无干扰(图略)。 3 结论 以丹参酮ⅡA对照品、黄芪甲苷对照品、川芎对照药材为对照，用TIE法检识本品中的丹参、黄芪、川芎，具有良好的重现性，阴性均无干扰。这3项鉴别反应能够很好的对脑血康胶囊进行鉴别，专属性强，且操作简单，对药品的质量保证起到一定的作用。

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