石膏对麻杏石甘汤中甘草酸含量影响的研究

    麻杏石甘汤一方出自东汉名医张仲景《伤寒论》一书，由麻黄6g，苦杏仁9g，甘草6g，石膏24g组成，该方具有辛凉宣肺，清热平喘之功效，主治表邪未解．肺热咳喘证。根据现代临床经验证明，石膏用量的大小在麻杏石甘汤治疗咳喘症的疗效上起到了关键的作用．重用石膏能够使该方的疗效大大提高，使咳喘诸症更快得到缓解[1]。而麻黄与甘草的比例也宜恰当，据临证经验，取两者等量为宜，因为甘草量大则牵制麻黄宣散之力，量小则恐麻黄宣散太过，两者配伍恰当。功专在肺，取效则速[2]。本实验参照2005版《中国药典》，采用HPLC法测定麻杏石甘汤传统汤剂，和缺少石膏的麻杏石甘汤传统汤剂中甘草酸的含量，比较其甘草酸含量的差异，探讨矿物药石膏对麻杏石甘汤复方汤剂中有效成分甘草酸含量的影响，报道如下：

    一、仪器与材料

  美国Agilentll00高效液相色谱仪；甘草酸单铵盐购自中国药品生物制品检定所(批号：0731-9704)；药材由贵州圣济堂制药有限公司提供，经贵阳中医学院董丽莎教授鉴定，麻黄为麻黄科植物草麻黄(Ephedra sinica Stapf．)、甘草为豆科植物甘草(G cxycrrhiza uralensis Fisch．)、苦杏仁为蔷薇棵植物杏(Prunus armeniaca LI)、石膏为硫酸盐类矿物硬石膏族石膏(Gypsum Fibrosum．)、甲醇为色谱纯、醋酸胺和冰醋酸为分析纯，水为重蒸馏水。

    二、麻杏石甘汤汤剂制备

    1．传统汤剂

    称取药材麻黄6g，苦杏仁9g，甘草(炙)6g，石膏24g．加10倍量水常温浸30min，煎煮保持微沸30min．趁热过滤，滤渣加7倍量水煎煮保持微沸20min，趁热滤过，合并二次滤液，药渣水洗3次，与滤液合并，减压浓缩，冷却至室温定容至50mL容量瓶中，即得传统汤剂。同法平行制备3份。

    2．缺少石膏的麻杏石甘汤传统汤剂

    称取药材麻黄6g，苦杏仁9g，甘草(炙)6g，加10倍量水常温浸30min，煎煮保持微沸30rain，趁热过  滤．滤渣加7倍量水煎煮保持微沸20min，趁热滤过，合并二次滤液，药渣水洗3次，与滤液合并，减压浓缩，冷却至室温定容至50mL容量瓶中，即得缺少石膏的麻杏石甘汤传统汤剂。同法平行制备3份。

    三、方法与结果

    1．色谱条件

    分析柱：Diamonisl C18柱5txm(250x4．6mm)；-流动相：甲醇0．2mol／L醋酸胺溶液一冰醋酸(67：33)

  1、．流速1mI．／min：检测波长为250nm；柱温25qC：进样量为51xl，在上述条件下，甘草酸与杂质峰可完全分离．空白样品无干扰。

    2．对照品溶液的制备

    取甘草酸单铵盐对照品10mg，精密称定．置50mL量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每 lmL甘草酸单铵盐对照品0．2392mg，折合甘草酸为0．221mg)。

    3．供试品溶液的制备

    分别精密吸取麻黄石甘汤传统汤剂和缺少石膏的麻杏石甘汤传统汤剂试液各2mL．置25mL容量瓶中．加流动相约20mL，超声处理(功率250W，频率20kHz)20min，取出，放冷，加流动相定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液用0．451．zm的微滤膜滤过，分别得麻杏石甘汤传统汤剂、缺少石膏的麻杏石甘汤传统汤剂供试液。

    4．标准曲线的绘制

    分别精密吸取甘草酸标准溶液，用流动相稀释配制浓度分别为0．0442、0．0882、0．1324、0．1762、0．2211、0．2664mg／mL的甘草酸系列对照品溶液。按上述色谱条件依次测定，以峰面积积分值(A)对进样量(C)进行线性回归，得回归方程：A=710．033C+2．967．r：0．9999．甘草酸单铵盐在0．442-2．664~g间浓度与峰面积的线性关系良好。

  6．稳定性实验

  精密吸取供试液各5txl，每2h测定一次，各测5次．结果见表3，说明样品在8h内稳定。

  7．重复性实验

  同一样品按上述方法进行5次平行实验。

    8．加样回收实验

    取同一批样品各9份，按高、中、低剂量，取适量样品，加入一定量的对照品，按上述条件进行制备、处理，并按色谱条件项下进行测定，计算回收率，结果见表5。

    结果表明，本法具有较好的加样回收率。

  9．样品含量测定

  精密吸取传统汤剂和缺石膏的传统汤剂各101~1进样，用外标法计算传统汤剂和缺石膏的传统汤剂中甘草酸的含量，每付麻杏石甘汤中甘草酸的含量以3次测得的平均值计。

    对传统汤剂和缺石膏的传统汤剂中甘草酸的3次测得的结果进行Fisher小样本非参数随机化测验『41，结果表面传统汤剂和颗粒汤剂中甘草酸含量之间平均数差异的显著水平

 p：0．050000，达到显著水平(p≤0．05)，说明传统汤剂和颗粒汤剂中甘草酸的含量存在显著差异。通过统计学处理，缺石膏的麻杏石甘汤传统汤剂的甘草酸含量与上述传统汤剂中甘草酸含量间有着显著性的差异，缺石膏的麻杏石甘汤传统汤剂的甘草酸含量高于麻杏石甘汤传统汤剂中甘草酸含量。说明石膏对甘草酸含量有一定的降低作用。而这是否与在重用石膏的情况下，处方偏重于止咳平喘，具有宣肺而不助热，清肺而不留邪的功效有关，还有待药效学的进一步研究探讨。

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