干柱法在中草药化学成分分离中的应用创新

钟方晓，李 岩 (山东省中医药研究院，山东济南 250014) 干柱层析属于液一固层析的范畴，其分离效能高于湿法装柱，并可直接运用薄层层析的最佳条件。普通干柱层析一般采用尼龙袋和塑料袋等装柱，装柱较麻烦而且柱体不易装实，从而影响分离效果，故最近几年很少被采用。我们对此方法进行了改进，并成功地应用于中草药化学成分的分离，改进后的干柱法，可快速有效得到所需分离的单体成分。兹介绍如下。 l 材料 不同规格的玻璃柱，滤板，标本缸，薄层层析用硅胶H，适宜溶剂。 2 方法 2．1 干柱的制作根据需要选择不同直径玻璃柱，长约20 cm，两端截平，一端在离柱121 1 mm处烧结滤板，干柱完成，用前用洗液浸泡，洗净烘干备用。 2．2 装柱要点在柱的底端加入约1．5~2 cm薄层层析用硅胶H，敲实，装入用硅胶H分散好的待分离样品1~2 cm，敲实，继续装入薄层层析用硅胶H，并敲实，至硅胶H高度12-15 cm为止，装柱完成。 2．3 展开运用10 crn x 20 cm的硅胶薄层板选择最佳的展开系统，选择密封良好体积相应的标本缸，底部放人2张滤纸，放人待分离的干柱，沿壁加入适量展开剂，加盖密闭，上行展开，随时补充展开剂，待展开剂至前沿时取出。 2。4 硅胶柱体的分离根据所分离的化学成分的R真值，将柱体标记成数段，用不锈钢铲依次将柱内成分段刮松，倒出，并分别收集，薄层检查所分成分的位置，用适当溶媒抽滤，回收溶媒至干，用适当溶媒结晶，反复精制即可得到所需的化学成分。 2。5 应用实例 2．5。1 运用该法对金银花中绿原酸，异绿原酸进行了分离，并得到单体。 2．5．2 对侧柏叶专属性鉴别成分进行了分离，得到了三个单体化合物，其中之山达海松酸(Samdaracopimaric acid)为侧柏叶的专属性鉴别成分。 3 小结 3．1 目前常用的液一液柱层析被广泛应用于中草药化学成分的分离，此法通过梯度洗脱可将所含成分进行系统分离，但有时分离效果并不理想，并且耗费大量的溶媒，耗时较长，改进后的干柱法，也可进行系统的化学成分分离，分离效果非常理想，分离时间短，一天可完成数个柱体分离操作，并在很短的时间得到单一化学成分，特别适合中草药专属性鉴别成分的分离。 3．2 改进后的干柱，加工简单，价格低廉，载样量大，操作方便迅速，简单直观，分离效果理想，很值得从事中草药化学成分分离工作者借鉴。

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