特制接骨丸的质量标准研究

赵新杰，夏华玲 (河南省洛阳正骨医院正骨研究所，河南洛阳 471002) 特制接骨丸为我院经验方，由骨碎补、白术、枸杞子、黄芪、人参、三七、续断等14味中药组成，具有理气血、壮元阳、益肝肾、填精髓、补筋骨的功能，适用于骨折中、后期迟延愈合或不愈合。临床应用多年，疗效确切。为有效控制产品质量，采用薄层色谱法对其中的骨碎补、白术、枸杞子进行了定性鉴别。报道如下。 l 材料 1．直 药物特制接骨丸(河南省洛阳正骨医院制剂科提供，批号为200408 1 2、2004090 1、20040925)。 1．2 对照品柚皮苷对照品及白术、枸杞子对照药材(中国药品生物制品检定所)。 1．3 试剂硅胶G(烟台市化学工业研究所)；所用化学试剂均为分析纯。 2方法及结果 2．重 骨碎补的薄层色谱鉴别取本品6 g，剪碎，用适量硅藻土研匀，加甲醇30 mI，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加5％碳酸钠溶液20 m1溶解，加醋酸乙酯20 ml萃取，取下层，用10％盐酸调pH值为2—3，用醋酸乙酯20 ml萃取，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含骨碎补的本方制剂，同法制得缺骨碎补的阴性样品溶液。再取柚皮苷对照品，加甲醇制成每毫升含o．5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述3种溶液各4μ]，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯．醋酸乙酯．甲酸．水(1：12：2．5：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图1。2．2 白术的薄层色谱鉴別取本品5 g，剪碎，用适量硅藻土研匀，加正已烷20 ml，超声处理20 min，滤过，滤液挥发至约1 Id，作为供试品溶液。另取不含白术的本方制剂，同法制得缺白术的阴性样品溶液。另取白术对照药材0．5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验”，吸取新配制的上述3种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60一90℃)一醋酸乙酯(50：1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。结果见图2。 2.3 枸杞子的薄层色谱鉴别取本品6 g，剪碎，用适量硅藻土研匀，加甲醇30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加5％碳酸钠溶液20真d溶解，加醋酸乙酯20 ml萃取，取下层，用10％盐酸调pH值为2~3，用醋酸乙酯20 ml萃取，取上层液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取不含枸杞子的本方制剂，同法制得缺枸杞子的阴性样品溶液。再取枸杞子对照药材O．5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各41．d，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷．醋酸乙酯．氯仿．甲酸(6：3：2：1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。结果见图3。 3 讨论 特制接骨丸为中药复方大蜜丸，药味多，化学成分复杂，且由于辅料蜂蜜的影响，常规鉴别不易，特别是难以制备理想的供试品溶液。骨碎补的薄层鉴别中，利用骨碎补中柚皮苷含4-OH碱溶酸沉的性质，溶于5％碳酸钠溶液，用酸碱法处理供试品，大大降低了色谱背景干扰。曾采用2000年版《中国药典》骨碎补项下的处理方法，因背景干扰太大而未能成功。本方法为其它含骨碎补的中药，特别是含复杂成分的大复方中药的鉴别提供了一定参考。 白术含苍术酮，显色后显特征性的鲜艳的红色斑点，薄层鉴别方法简单。 枸杞子的薄层鉴别中，曾采用2000年版《中国药典》工部枸杞子项下的展开剂，展开后的主要色谱斑点靠近前沿，使阴性样品在相应位置有干扰，调整展开剂极性，采用本文所用展开剂后，供试品色谱主要斑点的Rf值降低至理想位置，分离度增大，阴性干扰消除。建议其它含枸杞子的中药鉴别在采用药典展开剂不理想时，可适当降低展开剂的极性。

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