迪西鹰嘴豆铅、汞、砷等有害元素含量的分析测定

        鹰嘴豆(chickpea)，学名Cicer arietinum L．，1年生或2年生草本植物。鹰嘴豆耐干旱、耐贫瘠，非常适合于我国西北地区种植　　。在我国新疆已有2500年的生长历史。鹰嘴豆习惯上种植于北纬20-40度之间。我国新疆木垒县地处天山北坡，地理位置、气候条件等非常适合鹰嘴豆生长，是我国鹰嘴豆的主要产地之一。木垒等旱地上种植的鹰嘴豆主要为迪西类型(Desi chickpea')，世界范围内的迪西类型鹰嘴豆的总产量大于卡布里类型(Kabuli chickpea)的鹰嘴豆。

　　鹰嘴豆不仅是一种十分珍贵的稀有种质资源，而且属于高营养豆类植物，富含多种植物蛋白和多种氨基酸、维生素、粗纤维及钙、镁、铁等成分。近几年，鹰嘴豆的药用价值不断挖掘，成为祖国民族医学宝库中不可缺少的瑰宝。它的药用功能主要表现在润肺、消炎、强骨、养颜、消毒、健胃诸方面，特别对糖尿病、心血管病、肾虚、肾亏、补血、补钙诸方面效果明显，对于儿童智力发育、骨骼生长及中老年强骨健身具有很大作用。但一些有害元素如砷、铅、汞等对人体危害较大，对食品和药材中有害元素进行严格的限量控制是国内和国际相关法规的通用规定，本实验根据不同元素的化学性质和特点分别采用电感耦合等离子发射光谱仪和双通道原子荧光光谱仪对新疆木垒县出产的迪西鹰嘴豆中的铅、砷和汞三种元素进行了定量测定，为研究其种植和人药等方面提供一定的依据。

1仪器、试剂与材料

　　1．1 Iris intrepidⅡXSP型电感耦合等离子发射光谱仪(美国热电公司)．．AFS一820型双通道原子荧光光谱仪(北京吉大小天鹅仪器有限公司)；梅特勒1／100000电子天平；恒温可调电热板：通风橱；电热恒温水域锅；电热恒温鼓风干燥箱。1．2试剂：硝酸和高氯酸为国产优级纯，抗坏血酸和硫脲为国产分析纯，实验用水为超纯水机制备(18Mlq，美国Mil．1ipore公司)，标准溶液为北京有色金属研究总院：汞1000μg／ml(GSB04—1729—2004)、铅1000μg／ml(GSB04—1772—2004)、砷1000μg／ml(GSB04—1714—2004)。1．3实验所用迪西鹰嘴豆由新疆大龙王食品有限公司提供。

2方法与结果       

　　2．1样品处理方法：将当年收获的迪西类型鹰嘴豆冲洗干净后，电热恒温鼓风干燥箱烘干至恒重(95~C，前后两次质量差小于2mg)、粉碎，过100目筛。用电子天平准确称取0．2g(精确至0．00001g)于100ml耐热三角瓶中，加入5ml混合酸(rINO~；HCl04=4：1)，并放置防爆玻璃珠3～5个，上端放一小玻璃漏斗，在通风橱中用恒温可调电热板130~C加热消化样品，并将混合酸蒸干；若样品还带有黄色，再加入适量混合酸继续消化，直至样品粉末完全消解变白为止，然后，在80~C的电热恒温水域锅用10％的硝酸充分溶解1小时，最后用10％的硝酸定容。2．2仪器条件2．2．1    电感耦合等离子发射光谱法测定铅元素的工作条件：载气为氩气，载气流量为O．5ml／min；射频功率为1150W；调整好仪器的各项参数，选择铅元素的最佳谱线，用10％的硝酸作为空白溶液，调整仪器的检测限和灵敏度；将标准溶液用10％的硝酸稀释100倍，作为工作溶液，验证仪器的准确性和精密度；将空白溶液中加入不同水平的标准工作溶液，混匀，按照测定标准溶液的方法重复测定5次，计算加标回收率。2．2．2双通道原子荧光光谱法测定汞元素的工作条件：间歇泵氢化物发生及气液分离系统，屏蔽式原子化器，编码高强度空心阴极灯，载气为氩气，载气流量400ml／min，屏蔽气流量1000ml／min：汞灯电流为30mA；光电管负高压为260V，原子化器温度为200℃。2．2．3双通道原子荧光光谱法测定砷元素的工作条件：间歇泵氢化物发生及气液分离系统，屏蔽式原子化器，编码高强度空心阴极灯，载气为氩气，载气流量为400ml／min，屏蔽气流量为1000ml／min；砷灯电流为60mA；光电管负高压为230V。2．3实验结果与分析2．3．1迪西类型鹰嘴豆铅含量的测定结果与分析：按照测定标准溶液同样的方法，每个样品平行测定3份，每份重复测定3次，计算出迪西类型鹰嘴豆铅元素的含量的平均值。

        电感耦合等离子发射光谱法测定铅元素的加标回收率为101．71％，5次重复测定的相对标准偏差为0．75％，检测限≤0．02toOL，表明该测定方法准确可靠。从测定结果可看出，新疆木垒县出产的迪西类型鹰嘴豆铅含量符合《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定药材中铅含量≤5． Omg/kg的标准。2．3．2迪西类型鹰嘴豆汞和砷含量的测定结果及分析：汞元素系列标准工作液的浓度依次为0．25、0．50、1．00、2．00、3．00、4．OOw4na，砷元素系列标准工作液的浓度为O。25、0．50、1．00、2．00、3．00、4．OOw~na，双通道原子荧光光谱法测定汞元素和砷元素系列标准工作液所求得的回归方程和相关系数见表2。双通道原子荧光光谱法测定汞元素的相对标难偏差为0．07％(分别测定O．25ng／ml标准溶液5次)，检测限≤0．OOZv#L(3&，即相对标准偏差乘3求得)，加标回收率97．27％(将空白溶液中加入不同水平的标准工作溶液，混匀，按照测定标准溶液的方法重复测定5次，计算加标回收率)；砷的相对标准偏差为0．91％(分别测定O．25nalai标准溶液5次)，检测限≤0．03p．g／L(3艿，即相对标准偏差乘3求得)，回收率为99．87％(将空白溶液中加入不同水平的标准工作溶液，混匀，按照测定标准溶液的方法重复测定5次，计算加标回收率)。

        双通道原子荧光光谱仪测定迪西类型鹰嘴豆砷和汞含量的测定结果见表3。从测定结果的相对标准偏差、加标回收率和相关系数来看，该测定方法精确度高，重复性好，测定结果准确可靠。从测定结果可看出，新疆木垒县出产的迪西类型鹰嘴豆含有极少量对人体有毒害作用的元素汞，而其砷元素含量则在仪器检测限以下。根据《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定药材中砷含量≤2．oIllg／ lcg；汞≤0．2mg/kg标准，新疆木垒县出产的迪西类型鹰嘴豆汞和砷这两种元素含量在安全范围内。

3结论

        采用电感偶合等离子发射光谱仪和双通道原子荧光光谱仪测定新疆木垒县产的迪西类型鹰嘴豆铅、汞、砷含量的精密度和准确性都很高，测定结果准确可靠。从测定结果可知，新疆木垒县产的迪西鹰嘴豆铅、汞、砷含量均在《药用植物及制剂外经贸绿色行业标准》规定的范围内，是营养价值极高的、可放心食用的药食两用豆类作物。

(如果您认为转载内容侵犯了您的权益，请及时联系我们，本网站将在收到信息核实后24小时内删除相关内容。)