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  • HPLC法测定红景天茶中红景天苷的含量

  • 来源:现代中药 作者: 时间:2008-05-26 09:31:45
  • 核心提示: 红景天茶由青藏红景天、沙棘、枸杞等药物组成,具有补益元气、养肺清热的作用,可提高神经及内分泌系统机能,促进物质代谢,调节免疫,抑制癌细胞及延缓衰老。青藏红景天为本方主药,具有抗衰老,抗疲劳,抗缺氧的作用。为控制红景

     

    红景天茶由青藏红景天、沙棘、枸杞等药物组成,具有补益元气、养肺清热的作用,可提高神经及内分泌系统机能,促进物质代谢,调节免疫,抑制癌细胞及延缓衰老。青藏红景天为本方主药,具有抗衰老,抗疲劳,抗缺氧的作用。为控制红景天茶的制剂质量,本研究选取方中青藏红景天所含的红景天苷作为质控指标,采用HPLC法测定其含量。

    1仪器与试剂试药

        仪器:Waters2695液相色谱系统:四单元数码梯度泵、在线真空脱气机、自动进样器、柱温箱、Wa ters2487 VWD检测器;METI'LER TOLEDO AX205(瑞士)十万分之一天平;BPl21S万分之一天平(德国塞托利斯公司)。试药试剂:红景天茶(批号:060914060915060916);红景天苷对照品(批号:110818-200404。购于中国药品生物制品检定所);甲醇、乙腈为色谱纯,水为高纯水,其它试剂均为分析纯。

    2方法与结果

    21色谱条件色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶,本试验研究采用Waters symmetry shield C18(39 mm×150 mm5μm);流动相为甲醇一乙腈一水(3196),流速为10 mL·min~;检测波长为225 nm,柱温:25~C;理论塔板数按红景天苷峰计算应不低于4 00022对照品溶液的制备取红景天苷对照品适量,加甲醇制成006 mg·mL的溶液,作为对照品溶液。

    23供试品溶液的制备取红景天茶,研细,称取5 g,加入乙醚20 mL脱脂,挥干乙醚,加水10 mL溶解,装上已处理好的D101大孔树脂柱,用水洗脱至无色,再用60%的乙醇30 mL洗脱,收集60%乙醇洗脱液,蒸干,用20%的甲醇溶解,转移至5 mL容量瓶中定容至刻度,过滤,作为供试液。

    24  阴性对照溶液的制备取处方量,以相同工艺制备缺红景天的阴性制剂,依“23项目下方法操作,即得阴性对照液。

    25专属性试验分别取对照品溶液和供试品溶液各10 IxL,注入液相色谱仪,记录色谱图,结果为:红景天苷对照品和供试品色谱图中红景天苷峰与其它组分峰基线分离,分离度大于15,保留时间为20654 min;阴性对照色谱图中与红景天苷对照以及供试品色谱图中相对应的保留时间处无色谱峰出现,表明其它组分对红景天苷的测定无干扰.

    26线性关系考察精密称取40~C干燥至恒重红景天苷对照品344 mg,置50 mL容量瓶中,加醇溶解并定容至刻度,摇匀(浓度为688 mL),分别用甲醇稀释成浓度为3441728.6430215μg·mL的对照品溶液,各取10进样,按‘‘21”项下色谱条件测定,以峰面积为纵标,对照品浓度(μg·mL)为横坐标,绘制标曲线,得回归方程为:y=13114X+17156R0999 9,红景天苷在0021 5O688 0μg范匪呈良好的线性关系。

    27精密度试验精密吸取同一份供试品溶液续进样6次,测定红景天苷峰面积积分值,RSD13(n=6)

     

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