疏糖瘀胶囊中西洋参、黄芪、黄连的薄层色谱鉴别

    疏糖瘀胶囊由西洋参、黄芪、黄精、鹿茸(去毛)、水蛭、土鳖虫(炒)、珍珠粉、黄连、穿山甲(炒)共9味中药组成，具有滋阴补气、活血化淤的功效，主要用于治疗糖尿病和糖尿病所致冠心病、脑血管病、肾病、眼病等并发症。该胶囊剂属医院制剂，成分较复杂，为有效控制制剂质量，保证疗效，笔者采用薄层色谱(TLC)法对处方中的西洋参、黄芪、黄连3味君药进行了鉴别，为本品质量标准的制订提供了依据。

1仪器与试药

    zF一2型三用紫外分析仪(上海市安亭电子仪器厂)。疏糖瘀胶囊(批号为050614，050712，05081l，怀化市第三人民医院制剂室)；阴性对照品(自制)；西洋参对照药材(批号为120997—9303)，拟人参皂苷F11对照品(批号为110841—200404)，黄芪甲苷对照品(批号为110781—200210)，黄连对照药材(批号为120913—200407)，盐酸小檗碱对照品(批号为110713—200208)，盐酸巴马汀(批号为110732—200005)，均由中国药品生物制品检定所提供；硅胶G(青岛海洋化工有限公司)；其他试剂均为分析纯。

2方法与结果

2．1  西洋参的薄层色谱鉴别

    取疏糖瘀胶囊13粒内容物，加甲醇25 mL，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL使溶解，用乙醚振摇提取2次，每次10 mL，弃去乙醚液，水层用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15 mL，合并正丁醇提取液，用水洗涤2次，每次10 mL，分取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另同法制成阴性对照品溶液。取西洋参对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。取拟人参皂苷F11对照品，加甲醇制成质量浓度为2 mg／mL的溶液，作为对照品溶液。照TLC法试验，吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各5uL对照药材溶液及对照品溶液各2 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一醋酸乙酯一甲醇一水(15：40：22：10)5-10℃放置12 h的下层溶液为展开剂展开，取出晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105~C加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱及对照品溶液色谱相应位置上分别显相同颜色的斑点及荧光斑点，而阴性对照品溶液色谱在相应的位置无干扰，结果见图1 A。

2．2黄芪的薄层色谱鉴别

    取疏糖瘀胶囊32粒内容物，加甲醇20 mL，加热回流1 h，滤过，滤液加于中性氧化铝柱(100—120目，5 g，内径15 mm)上，用40％甲醇100mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，殖渣加水30mL使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20 mL，合并正丁醇液；用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL；弃去水液，将正丁醇液在水浴上蒸干，残渣加甲醇0．5 mL使溶解，作为供试品溶液。另同法制成阴性对照品溶液。取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成质量浓度为l mg／mL的溶液，作为对照品溶液。照TLC法试验，吸取供试品溶液和阴性对照品溶液各4 uL，对照品溶液2 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿一甲醇一水(13：7：2)的下层溶液为展开剂展开(25℃以下)，取出晾干。喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯(365 nm)下显相同的橙黄色荧光斑点，而阴性对照品溶液色谱在相应的位置无干扰，结果见图1 B。

2．3黄连的薄层色谱鉴别

    取疏糖瘀胶囊内容物1．5 g，加甲醇5 mL，加热回流15 min，滤过，滤液补加甲醇使成5 mL，作为供试品溶液。同法制成阴性对照品溶液。取黄连对照药材50 mg，同法制成对照药材溶液。取盐酸小檗碱对照品及盐酸巴马汀对照品，加甲醇制成每l mL各含二者1 mg的混合溶液，作为对照品溶液。照TLC法试验，吸取上述3种溶液各1 uL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯一醋酸乙酯一异丙醇一甲醇一水(6：3：1．5：1．5：O．3)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同的黄色荧光斑点，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同的两个黄色荧光斑点，阴性对照品溶液色谱在相应的位置无干扰，结果见图1 c。

3讨论

3．1  用TLC法鉴别疏糖瘀胶囊中西洋参、黄芪、黄连的特征色谱斑点，斑点清晰，阴性对照无干扰，专属性强，重现性好，可以定性地控制该制剂的质量。

3．2  在黄芪的鉴别中，曾以氯仿一甲醇一水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，在室温(31℃)下展开，结果主斑点与杂质斑点分不开。在25℃以下以氯仿一甲醇一水(13：7：2)的下层溶液为展开剂，结果较理想，故选为鉴别黄芪的展开剂(25℃以下)。

3．3本品原药材多，成分复杂，难分离、纯化。试验中曾查阅有关文献，采用多种方法提纯，经比较，本文中介绍的提取方法较好，展开后斑点清晰，拖尾少。

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